潤滑脂剩余使用壽命的評定技術

　　王德巖 單慧軍

　　(空軍油料研究所,北京100076)

　　摘要:介紹了伏安法評定潤滑脂剩余使用壽命的原理,用伏安法評定潤滑脂剩余使用壽命具有簡單和快捷的優點,適合時潤汾脂剎余使用壽命進行現場測定。

　　關健詞:潤滑脂;抗氧劑;剩余使用壽命;伏安法

　　中圈分類號:TE 626.4    文獻標識碼:A

　　潤滑脂在使用過程中會發生添加劑的降解和基礎油的氧化,使潤滑脂的酸值升高,性能變差,從而導致腐蝕增大,分油等問題,嚴重時則發生機械故障。為避免這種現象的發生,大多數廠家在新的潤滑脂出廠時都給出了一個大致的使用周期,但是這并不能足以使用戶準確地判斷潤滑脂的性能變化,很多時候不得不提前更換,造成大量的浪費。以往人們用測定酸值來預測潤滑脂的剩余使用壽命,但酸值是一個理化指標,不能完全反映出潤滑脂的實際使用性能。而傅利葉紅外光譜法雖能準確地預測潤滑脂的剩余使用壽命,但需要專門的分析儀器和專業的分析人員,且分析費用昂貴,分析時間長,一般用戶不能自行測定。鑒于以上情況,我們研究了一種新的潤滑脂剩余使用壽命評定技術-伏安測定技術。這種技術具有用量少(200mg)、分析速度快(1min左右)、操作簡單和測定準確等優點,適合用戶自行現場測定潤滑脂的剩余使用壽命。

　　1伏安法測定技術

　　伏安法測定技術是19世紀20年代化學家Hegrovsky在研究汞電極時產生的,在19世紀30年代到40年代,美國人Kolthoff和他的學生進行了該項技術的研究,相繼出現了循環伏安法技術和三電極系統技術。到了1970年,借助計算機分析,相繼出現了玻璃-碳電極和無水甘汞電極。我國對該項技術的研究較晚,發展較慢。到目前為止,國內還未見有該項技術來測定潤滑脂剩余使用壽命的論述。

　　伏安法測定技術就是將溶劑和電解液混合,置人一個電解槽中,插人三電極系統,讓輔助電極以一定的速率掃描。這樣當電極達到某一電壓值時,溶液中的添加劑瞬間氧化,溶液中的電流迅速增大,產生一個強的伏安峰,如圖1所示。

　　這種測定方法是在含有抗氧劑的基礎上建立的,峰的強度與抗氧劑含量相關[1] 。其基本原理是通過分析潤滑脂抗氧劑伏安峰的峰高,計算使用的潤滑脂與新潤滑脂抗氧劑伏安峰高的比值,當比值為10%~20%時[2],即使用的潤滑脂中的抗氧劑含量為新潤滑脂的10%一20%時,該潤滑脂就沒有剩余使用壽命,不能再繼續使用,應該立即更換。

　　2實驗儀器及電解液

　　2.1儀器

　　CHI1230電化學分析儀CH儀器有限公司生產

　　電極：測定酚用的玻璃-碳電極、測定胺用的金屬鉑電極、Ag/AgCl參比電極、鉑輔助電極

　　參數設置：電位0V~1V

　　靈敏度10^-3A/V

　　掃描速率0.I V/S。

　　2.2電解液

　　1mol/L LiOH、水/乙醇體系(水:乙醇為1:1)電解液(測定酚)

　　1mol/L LiClO₄;、水/丙酮體系(水:丙酮為1:1)電解液(測定胺)

　　3實驗方法[3]

　　在容量瓶中稱200mg-300mg的潤滑脂樣,分別加人5mL,0.1 mol/L的鹽酸和電解液,再加入少許石英砂,蓋上塞子,振蕩,靜置片刻。待混合體系上部形成清澈的分析液后,將三電極系統插入,讓輔助電極以0.1 V/S的速率從0.1V掃描至1V。測量伏安峰的高度,換算出抗氧劑的含量。

　　4結果與討論

　　4.1驗證實驗

　　先利用傅利葉紅外光譜法測定了5種潤滑脂樣的抗氧劑質量分數,然后應用伏安法再進行測定,將2種方法下的測定結果進行比較,結果在誤差允許范圍內有良好的一致性,見表1。

　　4.2標準曲線的繪制

　　4.2.1酚標準曲線

　　表2是酚質量分數與伏安特征峰強度的對應數據(酚的伏安特征峰在0.4V處),據此可求得酚的標準曲線為C=2.2086H+0.1229,其中H為伏安峰強度、C為抗氧劑質量分數,方程的相關系數R=0.9954。

　　4.2.2胺標準曲線

　　表3是胺質量分數與伏安特征峰強度的對應數據(胺的伏安特征峰在0.6V處),據此可求得胺的標準曲線為C=1.8266H+0.0937,其中H為伏安峰強度、C為抗氧劑質量分數,方程的相關系數R=0.9945。

　　4.3伏安法的重復性與準確性

　　表4(下頁)和表5(下頁)分別是伏安法的重復性與準確性實驗數據。

　　從表4和表5可以計算出伏安法的標準偏差S=0.03946,相對誤差R=5.75%,說明伏安法有較好的重復性與準確性。

　　伏安法測定技術為人們提供了一種有效地測定潤滑脂剩余使用壽命的手段,改變了以往不能對潤滑脂剩余使用壽命進行直接測定的弊端。該方法具有操作簡單、快速、自動化程度高、重復性和再現性好、測定結果準確的優點。伏安法測定儀器價格低廉,儀器體積小、重量輕、測定時間短,適于用戶自行測定和檢驗,很適合進行潤滑脂的現場測定。

　　5結論

　　伏安法對潤滑脂剩余使用壽命進行測定是可行的,可以滿足測定的可行性、重復性和準確性要求。

　　參考文獻

　　1、Kauffman R E. Development of a remaining useful life of a lubricant elevation technique part 3：cyclic voltammetric methods. Lubrication Engineering，1989，45 (11):709~716

　　2、史永剛,王德巖,馬彥.潤滑油抗氧劑含量的循環伏安測定,潤滑與密封,2004,(3):33~34

　　3、史永剛.潤滑劑抗氧劑、總酸值/總堿值的快速測定.理化檢驗(化學分冊),2002,38(12):611

　　收稿日期:2004-12-10

　　作者簡介:王德巖,男,助理工程師,畢業于后勤工程學院油料應用專業,現從事油品分析測試相關研究工作,公開發表論丈5篇。

　　以上資料來源《合成潤滑材料》2005年第32卷第1期，由深圳優寶惠 www.chinaeubo.com整理提供！EUBO，提供全球領先潤滑解決方案！